【標題】 牛黃《中國藥典》 【名稱】 牛黃 【拼音】 Niuhuang 【英文】 CALCULUS BOVIS 【概述】 本品為牛科動物牛Bos taurus domesticus Gmelin 干燥的膽結石。宰牛時,如發現有牛黃,即濾去膽汁,將牛黃取出,除去外部薄膜,陰干。 【性味歸經】 甘,涼。歸心、肝經。 【應用】 清心,豁痰,開竅,涼肝,息風,解毒。用于熱病神昏,中風痰迷,驚癇抽搐,癲癇發狂,咽喉腫痛,口舌生瘡,癰腫疔瘡。 【貯藏】 遮光,密閉,置陰涼干燥處,防潮,防壓。 【用法用量】 0.15~0.35g,多入丸散用。外用適量,研末敷患處。 【理化鑒別】 (1) 取本品少量,加清水調和,涂于指甲上,能將指甲染成黃色,習稱“掛甲”。 (2) 取本品少許,用水合氯醛試液裝片,不加熱,置顯微鏡下觀察:不規則團塊由多數黃棕色或棕紅色小顆粒集成,遇水合氯醛液,色素迅速溶解,并顯鮮明金黃色, 久置后變綠色。 (3) 取本品粉末10mg,加氯仿20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取膽酸、去氧膽酸對照品,加乙醇制成每1ml各 含2mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種 溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)為 展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰, 置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏 色的兩個熒光斑點。 【含量測定】 膽酸 取本品細粉約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖 勻,濾過,精密量取續濾液25ml,蒸干,殘渣加20%氫氧化鈉溶液10ml,加熱回流2小時, 冷卻,加稀鹽酸19ml調節pH至酸性,用醋酸乙酯提取4次(25ml、25ml、20ml、20ml),每 次醋酸乙酯液均通過同一鋪有少量無水硫酸鈉的脫脂棉濾過,合并提取液,蒸干,殘渣加 甲醇溶解并轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取在105 ℃干燥至恒重的膽酸對照品,加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層 色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,精密吸取供試品溶液2μl、對照品溶液1μl與3μl,分別交叉點 于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8:4:2:1)為展開劑,展至14~17 cm,取出,晾干,噴以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,取出,在薄層板 上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(附錄Ⅵ B 薄層掃描法)進行掃 描,波長:λ<[S]>=380nm,λ<[R]>=650nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分 值,計算,即得。 本品按干燥品計算,含膽酸(C24H40O5)不得少于4.0%。 膽紅素 對照品溶液的制備 取膽紅素對照品約10mg,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,加氯仿溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,搖 勻,即得(每1ml中含膽紅素0.01mg)。 標準曲線的制備 精密量取對照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,置具塞試 管中,分別加乙醇至9ml,各精密加重氮化溶液(甲液:取對氨基苯磺酸0.1g,加鹽酸1.5ml與 水適量使成100ml;乙液:取亞硝酸鈉0.5g,加水使溶解成100ml,置冰箱內保存。用時取甲液 10ml與乙液0.3ml,混勻)1ml,搖勻,于15~20℃暗處放置1小時,以相應的試劑為空白,照分 光光度法(附錄Ⅴ B),在533nm的波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制 標準曲線。 測定法 取本品細粉約10mg,精密稱定,置錐形瓶中,加氯仿和乙醇(7:3)的混合溶液60ml、鹽酸1滴,搖勻,置水浴上加熱回流約30分鐘,放冷,移至100ml棕色量瓶中。容器用少 量混合溶液洗滌,并入量瓶中,加上述混合溶液至刻度,搖勻。精密量取上清液10ml,置50ml 棕色量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻。精密量取3ml,置具塞試管中,照標準曲線的制備項下的方 法,自“加乙醇至9ml”起,依法測定吸收度,從標準曲線上讀出供試品溶液中膽紅素的重量(mg), 計算,即得。 本品按干燥品計算,含膽紅素(C33H36N4O6)不得少于35.0%。 【性狀】 本品多呈卵形、類球形、三角形或四方形,大小不一,直徑0.6~3(4.5)cm,少數呈管狀或碎片。表面黃紅色至棕黃色,有的表面掛有一層黑色光亮的 薄膜,習稱“烏金衣”,有的粗糙,具疣狀突起,有的具龜裂紋。體輕,質酥脆,易 分層剝落,斷面金黃色,可見細密的同心層紋,有的夾有白心。氣清香,味苦而后甘, 有清涼感,嚼之易碎,不粘牙。 【圖片】 藥材牛黃 【錄自】 《中國藥典》 (責任編輯:Doctor001) |